화학분석기사 실기 시험 준비물 & 기출문제 (공개문제) PDF 다운

화학분석기사 실기 시험 준비물 및 기출문제 (공개문제) 정리해드리겠습니다. 화학분석기사 실기시험 준비물은 큐넷 공지된 지참준비물 목록 토대로 정리하였습니다. 실기 기출문제 공개문제는 PDF 다운 받아 확인하실 수 있습니다.

목차 (바로가기)

화학분석기사 실기 기출문제

요구 사항

가. 분석방법을 참고하여 정량분석 작업을 하시오.

– 바나드몰리브덴산암모늄법에 의한 인산정량 정량분석 방법(6-2페이지 참조)

1) )시료칭량 : 주어진 시료를 성분시험 분석조건에 맞게 적정량을 칭량하시오.

2) 시료전처리 및 시료 제조 : 인산 정량분석에 필요한 표준, 미지시료 및 발색시약을 제조하고 제조방법 및 계산을 답안지 “1. 표준용액 제조”, “2. 미지시료 농도”에 작성하시오.

3) 희석 및 발색 : 제조된 표준시료 및 미지시료를 기조건에 맞게 희석하고 발색시약으로 발색시키고 답안지 “3. 희석 및 발색”에 작성하시오.

4) 흡광도측정 : 분광광도계를 이용하여 시료의 흡광도를 측정하여 답안지 “4. 흡광도 측정”에 작성하시오.

5) 분석 그래프 작성 : 아래의 조건에 모두 부합하는 그래프를 답안지 “5. 분석 그래프 작성”에 완성하시오.

가) 측정된 데이터를 모두 활용하여 회귀방정식(일차방정식) 및 상관계수를 구하시오.
※Blank 처리는 실험의 정확도 향상을 위하여 수험자 개인에 맞게 가장 적합한 방법대로 할 수 있습니다.

나) 그래프의 가로축은 농도, 세로축은 흡광도로 하고, 세로축에 흡광도 측정값을 모두 포함하는 범위로 단위(scale)를 기록하시오.

다) 표준물질의 각 농도에 해당하는 흡광도 값을 그래프에 점(·)으로 모두 정확하게 표시하고, 각 점에 해당하는 값을 (농도, 흡광도)의 양식으로 기록하고 회귀방정식을 이용하여 계산된 일차방정식을 반드시 자 등을 이용하여 일직선이 되게 검정선을 그리시오.

라) 미지시료의 흡광도 측정값을 세로축에 화살표(→)로 표시하고 그 값을 그래프용지 좌측에 기록하고, 가로축과 평행한 선정을 검정선과 접하게 그리고 회귀방정식으로 연결하여 방정식을 이용해 계산한 미지시료 농도에 세로축 평행선을 그려 가로축 하단에 화살표(↑)로 표시하고 그 값을 소수점 둘째자리까지 계산하여 기록하시오.

6) 성적계산 작성 : 시료칭량, 희석배수, 흡광도 및 농도를 근거로 인산(P₂O₅)의 함량(%)과 오차율을 구하여 답안지 “6. 성적계산”에 작성하시오.

<바나드몰리브덴산암모늄법에 의한 인산정량 정량분석 방법>

1.성분명 : 인산정량 정량분석

2.분석방법 : 비색법(바나드몰리브덴산암모늄법)

3.시약정량 :
가) 표준인산액 : 특급 인산제1칼륨으로 약 1 mL 중에 P₂O₅로서 1 mg이 함유되도록 표준 인산용액 1 L를 제조한다.
(단, 특급 인산제1칼륨의 순도는 시약병에 명기된 내용을 감안하여 계산하되, 순도가 명기되지 않은 경우에는 99.99%를 기준으로 하며, KH₂PO₄의 분자량은 136.08934, 원자량은 각각 K: 39.102, P: 30.9738, O: 15.9994, N: 14.0097, H: 1.007970이다.)

나)발색시약(A) : 메타바나드산암모늄(NH₄VO₃) 0.56 g을 약 150 mL의 물에 완전히 녹이고 잘 녹지 않을 경우에는 Hot plate 등에서 조금 가열시켜준 다음 부피 플라스크를 이용하여 질산 125 mL를 가한다. 이 액에 몰리브덴산암모늄[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O] 13.5 g을 물에 녹여 부어 주고 물을 가해 500 mL로 한다.

4. 미지시료 제조
감독위원이 제시한 제1인산암모늄(NH₄H₂PO₄)을 정확하게 저울로 취하고, 적당량의 물을 이용하여 완전히 녹인 후 염산 약 30 mL 및 질산 약 10 mL를 가한 다음 제1인산암모늄이 완전히 녹은 것을 확인한 후 물을 가하여 정확하게 1 L를 제조한다.
(단, 제시한 제1인산암모늄 채취량이 예를 들어 0.2340 g이 고 시료로 단 무게가 0.2335 ~ 0.2345 g 범위일 경우 시료량을 채취량으로 할 수 있으며 이 값을 벗어나는 값을 취한 경우나 다른 값으로 취한 경우에는 실격됨을 유의한다.)

5. 정량 및 측정
가) 표준인산액을 정확하게 100 mL의 부피 플라스크에 미지시료 중의 인(인산)의 양이 0~15 mg/L (0, 5, 10, 15 ppm)가 되도록 여러 표준액 사이의 인산(P₂O₅)으로 채취 발색시약(A) 20 mL를 넣고 눈금까지 증류수로 채운 후 10분~20분간 방치한 후 파장 415 nm에서 흡광도를 측정한다.

나) 미지시료의 일정량을 100 mL 부피 플라스크에 취하고, 표준인산액과 마찬가지로 흡광도를 측정한다. 측정한 흡광도가 정량범위를 벗어난 경우에는 반드시 5~15 ppm 내에 들도록 미지시료를 적당히 희석한 후 다시 미지시료의 흡광도를 측정한 다음 인산(P₂O₅) 함량(%)을 구한다.

지급재료 목록

일련번호	재료명	규격	단위	수량	비고
1	인산제1칼륨(KH₂PO₄)	특급	g	5	표준용액제조용
2	제1인산암모늄(NH₄H₂PO₄)	특급	g	1	미지시료제조용
3	몰리브덴산암모늄[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O]	1급	g	20	1인당
4	메타바나드산암모늄(NH₄VO₃)	1급	g	2	1인당
5	질산(HNO₃)	1급	mL	200	1인당
6	염산(HCl)	1급	mL	50	1인당
7	부피 플라스크	100 mL	개	6	1인당
8	부피 플라스크	250 mL	개	2	1인당
9	부피 플라스크	500 mL	개	2	1인당
10	부피 플라스크	1000 mL	개	2	1인당
11	눈금 피펫	10 mL	개	1	1인당
12	눈금 피펫	20 mL	개	1	1인당
13	홀 피펫	5 mL	개	1	1인당
14	홀 피펫	10 mL	개	1	1인당
15	비커	300 mL	개	2	1인당
16	비커	500 mL	개	1	1인당
17	시약스푼	실험용	개	1	5인공용
18	증류수	실험실용	L	3	1인당
19	유리막대	실험용	개	1	5인공용
20	유산지(기름종이)	7 cm × 7 cm	장	2	5인당
21	물비누	유리기구 세척용	L	1	15인공용
22	휴지(킴와이프스)	실험기구 세척용	통	1	15인공용
23	고무장갑(니트릴장갑)	실험용	개	1	1인당

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